1. Dodać pięciotlenek fosforu i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną, aż pięciotlenek fosforu nie zmieni koloru na żółty, następnie odparować pod osłoną azotu;
2. Dodać wodorek wapnia i ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez sześć do ośmiu godzin, następnie odparować pod osłoną azotu;
3. Usuń wodę z sita molekularnego, wysusz sito molekularne 4A w temperaturze około 300 stopni przez 6-8 godzin, ochłodź do temperatury pokojowej pod osłoną azotu, dodaj do acetonitrylu pod osłoną azotu lub pozostaw w suchym środowisku przez ponad 12 godzin.
4. Dodaj żel krzemionkowy lub sito molekularne typu 4A, aby usunąć wodę z acetonitrylu, następnie dodaj wodorek wapnia i mieszaj, aż wodór przestanie się wydzielać. W ten sposób można usunąć kwas octowy, pozostawiając jedynie śladową ilość wody. Następnie destyluj przy wysokim współczynniku refluksu, uważając, aby nie dopuścić do przedostania się wilgoci. W tym celu refluks na wodorku wapnia. Możesz także dodać 0,5%-1% pięciotlenku fosforu do kolby destylacyjnej, aby usunąć większość pozostałej wody. Należy zachować ostrożność, aby unikać nadmiernych ilości pięciotlenku fosforu, ponieważ tworzy on pomarańczowy polimer.
5. (1) W celu wstępnego usunięcia wody należy najpierw umieścić acetonitryl w pojemniku, dodać sito molekularne 4A (wysuszone sito molekularne) i zamknąć na 12 godzin.
(2) Destylacja. Roztwór po wstępnym usunięciu wody wlać do kolby okrągłodennej, dodać odpowiednią ilość pięciotlenku fosforu i zastosować mieszadło magnetyczne. Destyluj, aż kolor pięciotlenku fosforu przestanie się pogłębiać (zwykle 5 do 6 godzin). Rozpuść roztwór w dozowniku (użyj suszarki do włosów, aby umyć butelkę zawierającą roztwór). Następnie butelkę zawierającą roztwór zamyka się i łączy z dolnym końcem dozownika. Kontynuuj ogrzewanie, aby oddestylować pozostały roztwór, pozostawiając około 100 ml. Wyparuj. Uwaga: Roztwór powinien wrzeć przez cały proces.
(3) Przechowywanie: Dodać roztwór destylowany do suchych sit molekularnych, zamknąć i przechowywać z dala od światła.
6. Acetonitryl miesza się nieskończenie z wodą i alkoholem i może tworzyć z wodą binarny azeotrop. Jego skład i temperatura azeotropowa są następujące: Temperatura azeotropowa: 77 stopni Celsjusza (101,33 kpa), zawartość acetonitrylu 77% (W). Acetonitryl jest odwodniony. Ponieważ acetonitryl i woda są w sobie nieskończenie rozpuszczalne i trudno jest odwodnić acetonitryl. Acetonitryl i woda mogą tworzyć azeotrop, ale wody nie można oddzielić. W celu dalszej rafinacji można go najpierw wysuszyć bezwodnym chlorkiem wapnia, a następnie po filtracji dodać 0,5-1% pięć razy. Tlenek fosforu (P2O5) ogrzewa się pod chłodnicą zwrotną, a następnie destyluje pod normalnym ciśnieniem. Powtarzaj tę operację, aż pięciotlenek fosforu (P2O5) przestanie być zabarwiony, następnie dodaj nowo stopiony bezwodny węglan potasu (K2CO3) do destylacji w celu usunięcia śladowych ilości pięciotlenku fosforu (P2O5).
7. Dodać pięciotlenek fosforu (5-10g/V) do acetonitrylu, ogrzewać pod chłodnicą zwrotną przez 2-3 dni, a następnie odparować, aby usunąć większość wody. Należy pamiętać, że podczas refluksu do rurki skraplacza należy dodać rurkę suszącą z chlorkiem wapnia. Należy unikać nadmiernego dodawania pięciotlenku fosforu, ponieważ może to spowodować powstanie pomarańczowych polimerów. Do destylowanego acetonitrylu dodać niewielką ilość węglanu potasu i ponownie destylować w celu usunięcia śladów pięciotlenku fosforu, a następnie do frakcjonowania zastosować kolumnę frakcjonującą. Jest to bardzo kłopotliwe, ale stosunkowo czyste.
8. Najpierw dodać KMnO4 i K2CO3 do wrzenia pod chłodnicą zwrotną przez 8 godzin, a następnie przelać do kolby okrągłodennej zawierającej P2O5. Refluksuj przez kolejne 5 godzin, a następnie odparuj.
